DB21/T2288-2014養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下DB21/T2288-2014養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法標準內(nèi)容。

1 范圍

本標準規(guī)定了養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法的原理、試劑、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計算、檢出限、回收率和精密度。

本標準適用于漁業(yè)生產(chǎn)養(yǎng)殖水體中孔雀石綠殘留量的測定。本方法的檢出限為0.05ug/L。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

樣品中的孔雀石綠用乙腈和二氯甲烷液液萃取，反相色譜柱分離，質(zhì)譜檢測器檢測，內(nèi)標法定量。

4 試劑

4.1 乙腈：色譜純。

4.2 二氯甲烷。

4.3 無水乙酸銨。

4.4 甲酸。

4.5 甲酸溶液[1+1000]：準確吸取1.00mL甲酸溶于1000mL水中，經(jīng)0.22μm混合纖維素濾膜過濾。

4.6 乙酸銨緩沖溶液[5mol/L]：稱取0.385g無水乙酸銨溶解于1000mL水中，冰乙酸調(diào)pH到4.5。

4.7 乙腈-乙酸銨混合溶液(1+1)：500mL乙腈與500mL乙酸銨溶液(4.6)超聲混合5min。

4.8 鹽酸羥胺。

4.9 鹽酸羥胺溶液[0.25g/mL]：稱取25g鹽酸羥胺溶于100mL水中。

4.10 對-甲苯磺酸。

4.11 對-甲苯磺酸溶液[1.0mol/L]：稱取17.2g對-甲苯磺酸，用水溶解，并定容至100mL。

4.12 標準品：孔雀石綠(MG)、氘代孔雀石綠(D5-MG)，純度≥98%。

4.13 標準儲備溶液。

4.13.1 孔雀石綠標準儲備溶液[1.0mg/mL]：準確稱取10.0mg的孔雀石綠標準品，用乙腈配制成1.0mg/mL的標準儲備溶液，-18℃避光保存，保存期3個月。

4.13.2 氘代孔雀石綠標準儲備溶液[1.Omg/mL]：準確稱取10.00mg的氘代孔雀石綠標準品，用乙腈配制成1.0mg/mL的標準儲備溶液，-18℃避光保存，保存期3個月。

4.14 孔雀石綠標準工作溶液[l00ng/mL、10.0ng/mL]：準確吸取孔雀石綠標準儲備溶液(4.13.1)，用乙腈逐級稀釋配成100ng/mL和10.0ng/mL的工作溶液，-18℃避光保存，保存期7天。

4.15 氘代孔雀石綠標準工作溶液[l00ng/mL]：準確吸取氘代孔雀石綠標準儲備溶液(4.13.2)，用乙腈逐級稀釋配成100ng/mL的工作溶液，-18℃避光保存，保存期7天。

注：除非另作說明，本方法所用試劑均為分析純，試驗用水符合GB/T 6682 一級水指標。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀。

5.2 電子天平：感量0.01mg。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.4 旋渦振蕩器。

5.5 超聲波振蕩器。

6 測定步驟

6.1 樣品處理

6.1.1 吸取水樣50.00mL，置于250mL分液漏斗中。向分液漏斗中加入20.0μL氘代孔雀石綠標準工作溶液(4.15)、1.5mL鹽酸羥胺溶液(4.9)、2.5mL對-甲苯磺酸溶液(4.11)，振搖混勻。

6.1.2 加入10.0mL乙腈、25.0mL二氯甲烷，劇烈振搖3min，靜置分層10min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至125mL雞心瓶中。

6.1.3 繼續(xù)向分液漏斗中加入10.0mL乙腈、25.0mL二氯甲烷，劇烈振搖3min，靜置分層10min，合并下層溶液于上述125mL雞心瓶中，于45℃±2℃水浴中減壓濃縮至近干。

6.1.4 向雞心瓶中加入1.00mL乙腈-乙酸銨混合溶液(4.7)，渦旋振蕩lmin、超聲振蕩lmin，樣液經(jīng)0.22μm針孔式有機相濾膜過濾后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。

6.2 空白試驗

準確量取50.00mL不含孔雀石綠的水樣，按樣品處理步驟進行。

6.3.1 色譜條件

6.3.1.1 色譜柱：C柱，100mm×3.0mm(內(nèi)徑)，粒度1.8μm。

6.3.1.2 流動相：乙腈十甲酸水溶液(0.1%)=60+40(V/V)。

6.3.1.3 流速：0.25mL/min。

6.3.1.4 柱溫：35℃。

6.3.1.5 進樣量：10μL。

6.3.2 質(zhì)譜條件

6.3.2.1 離子源：電噴霧ESI源，正離子模式。

6.3.2.2 掃描方式：多反應監(jiān)測MRM。

6.3.2.3 霧化氣壓力：40psi。

6.3.2.4 霧化氣溫度：350℃。

6.3.2.5 霧化氣、干燥氣為高純氮氣，氣體流量：10L/min。

6.3.2.6 碰撞氣為高純氮氣，氣體壓力：0.15MPa。

6.3.2.7 監(jiān)測離子對：孔雀石綠m/z 329/313、329/208；氘代孔雀石綠m/z 334/318。

6.4 標準曲線的配制

檢測前，吸取孔雀石綠標準工作溶液(4.14)、氘代孔雀石綠標準工作溶液[4.15]適量，用流動相配制成濃度分別為0.01ng/mL、0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL的混合標準系列工作溶液，每亳升該溶液含有氘代孔雀石綠2.0ng。將此混合標準系列工作溶液按6.3的儀器條件測定，孔雀石綠以氘代孔雀石綠為內(nèi)標物，通過儀器工作站制定內(nèi)標法標準曲線。

6.5 定性依據(jù)

在同樣測試條件下，陽性樣品保留時間與標準物質(zhì)保留時間相對標準偏差在士5%以內(nèi)，且檢測到的離子的相對豐度，用與*強離子(基峰)的強度百分比表示，應當與濃度相當?shù)男Ｕ龢藴氏鄬ωS度一致。

6.6 定量測定

將樣品制備液按6.3測定，通過儀器工作站計算制備液中孔雀石綠的濃度。在上述條件下，標準溶液中孔雀石綠、氘代孔雀石綠的參考保留時間分別為2.203min、2.184min，標準溶液的色譜圖及質(zhì)譜圖參見附錄A。

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