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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定食品中富馬酸二甲酯的原理、使用的儀器及試劑、樣品的制備，分析步驟，數(shù)據(jù)處理與計(jì)算、精密度及效果確認(rèn)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中富馬酸二甲酯的測定。

本方法*低檢出限為毛細(xì)管色譜柱2.0mg/kg，填充柱10mg/kg。

2 原理

釆用乙酸乙酯作溶劑，無水硫酸鈉、中性氧化鋁及活性炭作為吸附劑，基質(zhì)固相分散萃取凈化食品中的富馬酸二甲酯(DMF)，提取液過有機(jī)相濾膜后，經(jīng)氣相色譜分析，F(xiàn)ID定性定量。

3 儀器及試劑

a) 氣相色譜儀(附FID)；

b) 層析柱(1.5cm×40cm)；

C) 乙酸乙酯(AR)；

d) 無水硫酸鈉(AR)；

e) 中性氧化鋁；

f) 活性炭(AR)；

g) 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/ml)[準(zhǔn)確稱取0000富馬酸二甲酯(DMF)，溶于適量乙酸乙酯，加乙酸乙酯定容至100mL]

4 樣品制備

樣品冷藏至低溫后開封，取不少于0.5kg樣品，將其切碎(小于1mm3)，充分混勻，制成待測樣，放入分裝容器中，密閉冷藏。樣品制備好后應(yīng)馬上取樣進(jìn)行處理和分析測定。

5 分析步驟

5.1 樣品處理

準(zhǔn)確稱取10g均勻樣品于50ml具塞比色管中，加20g煅燒過的無水硫酸鈉、6g中性氧化鋁及04g活性炭，塞好塞子，振搖，充分混合均勻，制備成樣品和吸附劑的混合物。

5.2 提取與凈化

在層析柱中填充2cm高度的經(jīng)煅燒的無水Na2SO4和2cm高度的中性氧化鋁，然后盡快將5.1條中的樣品和吸附劑的混合物添加到層析柱中，振敲，使樣品填充緊密，不出現(xiàn)空隙，在樣品上層再加1cm高的無水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管，清洗液并入層析柱，并加乙酸乙酯淋洗層析柱。待乙酸乙酯完全浸濕樣品后，關(guān)閉活塞，靜置10min后開始收集淋洗液到50ml容量瓶中，淋洗速度約2mL/min。收集淋洗液至刻度為止。此溶液即為待測液。待測液過0.2μm有機(jī)相濾膜后即可進(jìn)行氣相色譜分析。

注：樣品處理過程宜快速緊湊，室溫不宜高于26℃。

5.3 色譜分析參考條件

a) 毛細(xì)管色譜柱為DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或類似非*性或弱*性毛細(xì)管柱、填充柱；

b) 汽化室要求溫度220℃；

c) 柱溫要求溫度初溫80℃(保持08min)，又按15℃/min的程序升溫至140℃(保持3min，再按30℃/min的程序升溫至200℃(保持5min)

d) FID溫度要求220℃；

e) 柱流速為0.80ml/min；

f) 分流比為3:1。

5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別將0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，即標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度分別為5、10、15、20、40ug/ml。按上述色譜條件，各進(jìn)1μl進(jìn)行分析，以峰面積為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

5.5 樣品的測定

上述色譜條件下，進(jìn)1μl樣液進(jìn)行氣相色譜分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析。

6 計(jì)算

樣品中富馬酸二甲酯含量計(jì)算公式：

x=C×50/m （1）

式中:

x——樣品中富馬酸二甲酯的含量，單位為毫克每公升；

c——測定樣液中富馬酸二甲酯的濃度，單位為微克每毫升；

50——樣液的體積，單位為毫升；

m——樣品的質(zhì)量，單位為克。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的*值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8 用GC-MS對富馬酸二甲酯的確認(rèn)

8.1 當(dāng)對氣相色譜分析結(jié)果存在異議時(shí)，可以采用GC-MS對樣品中富馬酸二甲酯的存在進(jìn)行確認(rèn)。

8.2 GC-MS的條件:

a) 色譜條件按5.3的要求；

b) 質(zhì)譜條件四*桿溫度150℃，質(zhì)譜源溫度230℃，電子轟擊電離源(EI，70eV)，質(zhì)譜信息采集模式為Scan，質(zhì)量掃描范圍(40~400)amu，標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧。

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