GB5009.12-2017食品安全國家標準食品中鉛的測定內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB5009.12-2017食品安全國家標準食品中鉛的測定標準內容。

1.范圍

本標準規定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。

本標準適用于各類食品中鉛含量的測定。

*法 石墨爐原子吸收光譜法

2.原理

試樣消解處理后,經石墨爐原子化,在283.3nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T 6682規定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3)。

3.1.2 高氯酸(HClO4)。

3.1.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。

3.1.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]。

3.2 試劑配制

3.2.1 硝酸溶液(5十95):量取50nL硝酸,緩慢加入到950mL水中,混勻。

3.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,緩慢加入到450mL水中,混勻。

3.2.3。磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混勻。

3.3 標準品

硝酸鉛[Pb(NO3)2,CAS號:10099-74-8]:純度>99.99%?；蚪泧艺J證并授予標準物質證書的一定濃度的鉛標準溶液。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 鉛標準儲備液(1000mg/L):準確稱取1.5985g(*至0.0001g）硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

3.4.2 鉛標準中間液(1.00mg/L):準確吸取鉛標準儲備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

3.4.3 鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于l00mL容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

注:可根據儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質量濃度。

4.儀器和設備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜,用自來水反復沖洗,*后用水沖洗干凈。

4.1 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰*燈。

4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 可調式電熱爐。

4.4 可調式電熱板。

4.5 微波消解系統:配聚四氟乙烯消解內罐。

4.6 恒溫干燥箱。

4.7 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內罐。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。

5.1.1 糧食、豆類樣品

樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態乳等液體樣品

將樣品搖勻。

5.2 試樣前處理

5.2.1 濕法消解

稱取固體試樣0.2g～3g(*至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h～1h;升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取岀消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時做試劑空白試驗。亦可采用錐形瓶,于可調式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。

5.2.2 微波消解

稱取固體試樣0.2g～0.8g(*至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL～3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取岀消解罐,在電熱板上于140℃～160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次～3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

5.2.3 壓力罐消解

稱取固體試樣0.2g～1g(*至0.001g)或準確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于消解內罐中,加人5mL硝酸。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃～160℃C下保持4h～5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取岀消解內罐,放在可調式電熱板上于140℃～160℃趕酸至1mL左冇。冷卻后將消化液轉移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內罐和內蓋2次～3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 儀器參考條件

根據各自儀器性能調至*佳狀態。參考條件見附錄B。

5.3.2 標準曲線的制作

按質量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標準系列溶液和5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定*佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

5.3.3 試樣溶液的測定

在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據所使用的儀器確定*佳進樣量)同時注人石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

6.分析結果的表述

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