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檢測知識
GB 5009.237-2016 食品安全國家標準 食品pH值的測定 標準內容
日期:2022-12-29 10:00:19作者:百檢網 人氣:0

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1.范圍

本標準規定了肉及肉制品、水產品中牡蠣(蠔、海蠣子)以及罐頭食品pH的測定方法。

本標準適用于肉及肉制品中均質化產品的pH測試以及屠宰后的畜體、胴體和瘦肉的pH非破壞性測試、水產品中牡蠣(蠔、海蠣子)pH的測定和罐頭食品pH的測定。

2.原理

利用玻璃電*作為指示電*,甘汞電*或銀氯化銀電*作為參比電*,當試樣或試樣溶液中氫離子濃度發生變化時,指示電*和參比電*之間的電動勢也隨著發生變化而產生直流電勢(即電位差),通過前置放大器輸入到A/D轉換器,以達到pH測量的目的。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。用于配制緩沖溶液的水應新煮沸,或用不含二氧化碳的氮氣排除了二氧化碳。

3.1 試劑

3.1.1 鄰苯二甲酸氫鉀[KHC6H4(COO)2]。

3.1.2 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

3.1.3 磷酸氫二鈉(Na2HPO4)。

3.1.4 酒石酸氫鉀(KHC4H4O6)。

3.1.5 檸檬酸氫二鈉(Na2HC6H5O7)。

3.1.6 一水檸檬酸(C5H8O7·H2O)。

3.1.7 氫氧化鈉(NaOH)。

3.1.8 氯化鉀(KCl)。

3.1.9 碘乙酸(C2H3IO2)。

3.1.10 乙醚(C4H10O)。

3.1.11 乙醇(C2H6O)。

3.2 試劑配制

3.2.1 pH=3.57的緩沖溶液(20℃):酒石酸氫鉀在25℃配制的飽和水溶液,此溶液的pH在25℃時為3.56,而在30℃時為3.55。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

3.2.2 pH=4.00的緩沖溶液(20℃):于110℃~130℃將鄰苯二甲酸氫鉀干燥至恒重,并于干燥器內冷卻至室溫。稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.211g(*到0.001g),加入800mL水溶解,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃~10℃時為4.00,在30℃時為4.01。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

3.2.3 pH=5.00的緩沖溶液(20℃):將檸檬酸氫二鈉配制成0.1mol/L的溶液即可。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

3.2.4 pH=5.45的緩沖溶液(20℃):稱取7.010g(*到0.001g)一水檸檬酸,加入500mL水溶解,加入375mL1.0mol/L氫氧化鈉溶液(3.2.6),用水定容至1000mL。此溶液的pH在10℃時為5.42,在30℃時為5.48。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

3.2.5 pH=6.88的緩沖溶液(20℃):于110℃~130℃將無水磷酸二氫鉀和無水磷酸氫二鈉干燥至恒重,于干燥器內冷卻至室溫。稱取上述磷酸二氫鉀3.402g(*到0.001g)和磷酸氫二鈉3.549g(*到0.001g),溶于水中,用水定容至1000mL。此溶液的pH在0℃時為6.98,在10℃時為6.92,在30℃時為6.85。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

以上緩沖液一般可保存2~3月,但發現有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。

3.2.6 氫氧化鈉溶液(1.0mol/L):稱取40g氫氧化鈉,溶于水中,用水稀釋至1000mL。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

3.2.7 氯化鉀溶液(0.1mol/L):稱取7.5g氯化鉀于1000mL容量瓶中,加水溶解,用水稀釋至刻度(若待測試樣處在僵硬前的狀態,需加入已用氫氧化鈉溶液調節pH至7.0的925mg/L碘乙酸溶液,以阻止糖酵解)。或使用經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。

4.儀器和設備

4.1 機械設備:用于試樣的均質化,包括高速旋轉的切割機,或多孔板的孔徑不超過4mm的絞肉機。

4.2 pH計:準確度為0.01。儀器應有溫度補償系統,若無溫度補償系統,應在20℃以下使用,并能防止外界感應電流的影響。

4.3 復合電*:由玻璃指示電*和Ag/AgCl或Hg/Hg2Cl2參比電*組裝而成。

4.4 均質器:轉速可達20000r/min。

4.5 磁力攪拌器。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 肉及肉制品

5.1.1.1 取樣

取樣方法參見GB/T 9695.19。

實驗室所收到的樣品要具有代表性且在運輸和儲藏過程中沒受損或發生變化,取有代表性的樣品且根據實際情況使用1~2個不同水的梯度進行溶解。

5.1.1.2 非均質化的試樣

在試樣中選取有代表性的pH測試點。按5.2繼續操作。

5.1.1.3 均質化的試樣

使用機械設備(4.1)將試樣均質。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用絞肉機,試樣至少通過該儀器兩次,將試樣裝入密封的容器里,防止變質和成分變化。試樣應盡快進行分析,均質化后*遲不超過24h。

…………

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