GB/T13748.8-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第8部分：稀土含量的測(cè)定重量法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T13748.8-2013鎂及鎂合金化學(xué)分析方法第8部分：稀土含量的測(cè)定重量法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 13748的本部分規(guī)定了鎂合金中稀土含量的測(cè)定方法。

本部分適用于不含釷元素的鎂合金中稀土含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.20%～20.00%。

2.方法提要

試料用鹽酸溶解,用氨水沉淀鋯,在氨介質(zhì)中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解兩種沉淀物,以稀土草酸鹽的形式再沉淀。灼燒稀土元素的氧化物并稱(chēng)量。

3.試劑

3.1 氯化銨。

3.2 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

3.3 過(guò)氧化氫(P=1.10g/mL)。

3.4 氨水(1+1)。

3.5 氨水(1+4)。

3.6 氨水(1+49).

3.7 硝酸-過(guò)氧化氫溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.40g/mL),30mL過(guò)氧化氫(3.3),混勻。

3.8 草酸飽和溶液:稱(chēng)取150g草酸溶于1000mL熱水中,待冷卻后,過(guò)濾。

3.9 草酸洗滌液:移取70mL草酸飽和溶液(3.8),用水稀釋至500mL。

3.10 癸二酸溶液(50g/L):稱(chēng)取50g癸二酸溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加300mL水,過(guò)濾,用水稀釋至1000mL,混勻。貯于聚乙烯瓶中。

3.11 溴酚藍(lán)溶液(4g/L):稱(chēng)取0.4g溴酚藍(lán)放入研缽中,加入8.25mL氫氧化鈉溶液(5g/L),研磨直到完全溶解,用水稀釋至100mL,混勻。

4.儀器

4.1 高溫爐:1000℃±20℃。

4.2 酸度計(jì)。

5.試樣

厚度不大于1mm的碎屑。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱(chēng)取試樣(第5章),*至0.0001g。

6.2 測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

6.3 測(cè)定

6.3.1 將試料(6.1)置于400mL燒杯中,加入75mL水,蓋上表皿,分次加入鹽酸(3.2),待反應(yīng)停止后,加熱煮沸幾分鐘,如仍有殘?jiān)?可用中速濾紙過(guò)濾,用熱水洗燒杯和沉淀4～5次,棄去沉淀。將濾液稀釋或蒸發(fā)至體積約100mL,冷卻。

注:在分析含銀的合金時(shí),過(guò)濾前先用少量纖維紙漿鋪在濾紙上。

6.3.2 向溶液(6.3.1)中加入3滴溴酚藍(lán)指示劑(3.11),用氨水(3.5)調(diào)整溶液恰變藍(lán)色，在電爐上加熱至沸,取下,放置5min,并不時(shí)攪拌,用快速濾紙過(guò)濾用沸水充分洗滌沉淀,使濾液體積不大于250mL,此溶液為濾液A,保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸過(guò)氧化氫溶液(3.7)分次溶解濾紙上的沉淀于原燒杯中用熱水洗滌濾紙5～6次加熱蒸發(fā)溶液體積25mL左右,此溶液為濾液B,保留此溶液。

6.3.3 在濾液A中加入10g氯化銨(3.1),先用氨水(3.4),再用氨水(3.5),在酸度計(jì)(4.2)上調(diào)整溶液的pH值為8.5,再過(guò)量10mL氨水溶液(3.5)。加熱溶液至90℃,取下,邊攪拌邊加入20mL癸二酸溶液(3.10),放置15min,其間不時(shí)攪拌,用中速濾紙過(guò)濾,用氨水洗滌液(3.6)充分洗滌,如有鋅存在時(shí)再用20mL氨水(3.4)洗一次沉淀。把帶有沉淀的濾紙放入預(yù)先在950℃灼燒并恒重的瓷坩堝中,于500℃以下灰化后,在750℃～800℃高溫爐中灼燒30min,取出冷卻。

6.3.4 將坩堝內(nèi)氧化物用水洗到盛有濾液B的燒杯中,加熱溶液,滴加數(shù)滴過(guò)氧化氫(3.3)使稀土氧化物溶解,取下燒杯,用水沖洗杯壁,并稀釋到125mL,邊攪拌邊慢慢加入25mL飽和草酸溶液(3.8),把燒杯置于沸水浴中30min,取出在室溫下放置12h(或靜置過(guò)夜)。

6.3.5 用慢速濾紙過(guò)濾稀土草酸鹽沉淀,用草酸洗滌液(3.9)充分洗滌沉淀,把沉淀和濾紙放入原坩堝中,在500℃以下灰化完全后,移人950℃高溫爐(4.1)中灼燒60min。取出,放入干燥器中冷卻,稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至恒重。

7.分析結(jié)果的計(jì)算

稀土含量以稀土的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωRE計(jì),數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算：

…………

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