GB/T18932.7-2002蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T18932.7-2002蜂蜜中苯酚殘留量的測定方法液相色譜法標準內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中苯酚殘留量液相色譜測定方法。

本部分適用于蜂蜜中苯酚殘留量的測定。

本部分苯酚的方法檢出限為0.025mg/kg。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379-1986 測試方法的精密度 通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現(xiàn)性(neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)

3.原理

試樣中所含的苯酚使用磷酸蒸出,用苯和氫氧化鈉溶液萃取后,經(jīng)C18固相萃取柱凈化。用配有紫外檢測器高效液相色譜儀測定,外標法定量。

4.試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682—1992規(guī)定的一級水。

4.1 甲醇:一級色譜純。

4.2 苯:一級色譜純并經(jīng)過提純。取200mL苯以2×150mL0.1mo/L氫氧化鈉溶液提取兩次。

4.3 乙腈:一級色譜純。

4.4 磷酸。

4.5 氯化鈉。

4.6 氫氧化鈉。

4.7 碳酸氫鈉。

4.8 磷酸溶液(1+9):取10mL磷酸(4.4)加水稀釋至100mL。

4.9 氫氧化鈉溶液:0.1mol/L。稱取20g氫氧化鈉(4.6)加水溶解,稀釋至500mL。

4.10 碳酸氫鈉溶液:10g/L。稱取1.0g碳酸氫鈉(4.7)加水溶解,稀釋至100mL。

4.11 碳酸氫鈉溶液:50g/L。稱取5.0g碳酸氫鈉加水溶解,稀釋至100mL。

4.12 甲醇十水(1+1)。

4.13 苯酚標準物質(zhì):純度≥99%。

4.14 苯酚標準儲備溶液:準確稱取適量的苯酚標準物質(zhì)(4.13),用甲醇(4.1)配制成濃度為0.10mg/mL標準儲備液。

4.15 苯酚標準工作溶液·根據(jù)需要用甲醇溶液(4.12)稀釋成適當濃度的標準工作溶液。

4.16 C18固相萃取柱:使用前分別用3mL甲醇及6mL水洗滌,使之保持濕潤。選用不同批次的C18固相萃取柱時,需作洗脫條件試驗。

5.儀器

5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。

5.2 振蕩器。

5.3 空氣泵。

5.4 玻璃蒸餾裝置:配有500mL平底蒸餾燒瓶及加熱裝置。

5.5 微量注射器100μL。

6.試樣制備與保存

6.1 試樣的制備

對無結(jié)晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并標明標記。

6.2 試樣的保存

將試樣于常溫下保存。

7.分析步驟

7.1 蒸餾

稱取20g試樣,*到0.01g,置于500mL平底燒瓶中,加入90mL水,使試樣完全溶解。然后依次加入25g氯化鈉(4.5),2mL磷酸溶液(4.8)和幾個素瓷片。開始加熱蒸餾,收集前30mL餾分。

7.2 凈化

準確移取15mL餾分(7.1)于60mL分液漏斗中,加入5mL碳酸氫鈉溶液(4.11),混勻后加入6g氯化鈉,使之溶解。然后用2×5mL苯(4.2)提取兩次,收集苯相。用3mL碳酸氫鈉溶液(4.10)洗滌苯相,棄去水相。再分別用2×4mL氫氧化鈉溶液(4.9)提取苯酚兩次,收集氫氧化鈉溶液,用磷酸(4.4)調(diào)節(jié)酸度至pH=3,加入2.5g氯化鈉。

將上述溶液以約2.0mL/min的流速通過經(jīng)預處理的C18固相萃取柱(4.16),待溶液全部流出后,用0.5mL水洗滌小柱,抽干5min,然后用0.5mL甲醇洗脫,收集洗脫液并用水定容至1mL,搖勻后,供液相色譜儀測定。

7.3測定

7.3.1 液相色譜條件

a) 色譜柱: Hypersil 5μm C18,150mm×4.6mm(內(nèi)徑)或相當者;

b) 流動相:乙腈十水(18+82);

c )流速10mL/min;

d) 檢測波長:195nm;

e) 進樣量.80μL。

7.3.2 液相色譜測定

根據(jù)試樣測定液中苯酚含量情況,選定峰高相近的苯酚標準工作溶液。標準工作溶液和試樣測定液中苯酚的響應值均應在儀器測定的線性范圍內(nèi)。對標準工作溶液和試樣測定液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下,苯酚的參考保留時間為10.96min。

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