GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T22427.10-2008淀粉及其衍生物氮含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了凱氏滴定法測(cè)定淀粉及其衍生物氮含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于0.01%的淀粉及其衍生物樣品。

注意:沒有添加過含氮物質(zhì)的淀粉及其衍生物中,氮基本是以蛋白質(zhì)和(或)氨基酸的形式存在的。

注:假如所測(cè)定產(chǎn)品的氮含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于0.025%,則按ISO 5378的方法進(jìn)行測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ISO 5378 淀粉及其衍生物 凱式法測(cè)定氮含量 分光光度法

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1 氮含量 nitrogen content

根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法得到的氮含量。包括淀粉及其衍生物樣品中游離氨基酸、水解產(chǎn)生氨基酸的化合物和銨類化合物的氮含量,但不包括硝酸鹽和硝酸根中所含的氮。

4.原理

在催化劑作用下,用硫酸消化淀粉及其衍生物，氫氧化鈉堿化反應(yīng)物,并進(jìn)行蒸餾使氨釋放,同時(shí)用硼酸溶液吸收后,用已標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

5.試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水。

5.1 濃硫酸:96%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.84g/mL。

5.2 氫氧化鈉溶液:c=30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.33g/mL。

注:溶液濃度可以大于1.33g/mL。

5.3 硼酸溶液:c=20g/L。

5.4 混合催化劑:由硫酸鉀和無水硫酸銅按照不同的比例混合而成,如由97g硫酸鉀和3g無水硫酸銅組成。

5.5 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.01mol/L或0.05mol/L。

5.6 指示劑:由兩份中性甲基紅冷飽和溶液與一份濃度為0.25g/L的亞甲基藍(lán)溶液混合而成,貯于棕色玻璃瓶?jī)?nèi)。中性甲基紅冷飽和溶液和0.25g/L的亞甲基藍(lán)溶液均由50%(體積分?jǐn)?shù))的乙醇配制。

6.儀器

6.1 凱氏燒瓶:容量在500mL～800mL之間,瓶頸處可放置一個(gè)小漏斗。

6.2 消化架:能使凱氏燒瓶以傾斜位置加熱,并且僅使液面以下的瓶壁受熱。

6.3 凱氏定氮裝置:有一個(gè)200mL的漏斗和防濺球管,后者可把凱氏燒瓶和冷凝器相連。

6.4 滴定管:0.05mL刻度的25mL或0.01mL刻度的10mL酸式滴定管。

6.5 研缽或機(jī)械磨。

6.6 篩子:篩面孔徑為0.6mm。

6.7 分析天平。

7.操作方法

7.1 樣品預(yù)處理

充分快速地混勻樣品。

7.2 取樣

根據(jù)樣品含氮量稱取至多10g樣品(7.1),*至0.001g,然后倒入干燥的凱氏燒瓶(6.1)內(nèi),注意不要將樣品沾在瓶頸內(nèi)壁上。對(duì)粘狀或糊狀樣品,則可選擇在不產(chǎn)生氮的玻璃盛器、鋁片或塑料上稱重,亦可使用氮含量已知的盛器稱重,如盛器產(chǎn)生氮,應(yīng)做空白測(cè)定(7.6)后折算。

7.3 消化

加入催化劑(5.4)10g,并用量筒加入適量的濃硫酸(5.1)(加入量=20+4×樣品質(zhì)量,以毫升計(jì)),濃硫酸沿瓶頸內(nèi)壁流下。輕輕擺動(dòng)燒瓶,混合瓶?jī)?nèi)樣品,直至團(tuán)塊消失,樣品完全濕透后加入防沸物(如玻璃珠)以防暴沸,把小漏斗放置于瓶頸處,燒瓶放到消化架(6.2)上開始加熱消化。小心加熱液體,使之逐漸沸騰,待液體澄清以后繼續(xù)加熱1h。如果用氣體加熱消化設(shè)備,保證火苗不超過燒瓶?jī)?nèi)裝有液體的部位,以防氮損失。

7.4 蒸餾和滴定

將燒瓶?jī)?nèi)液體冷卻,定量轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中,并用水沖洗幾次,小心地加入50mL～200mL水(根據(jù)蒸餾瓶大小決定),混合瓶?jī)?nèi)物,將燒瓶接上預(yù)先除去氨的蒸餾裝置。

將硼酸溶液(5.3)25mL～50mL和3滴～5滴指示劑(5.6)加入到500mL錐形瓶中,調(diào)節(jié)定氮蒸餾裝置的冷凝管下端,使之恰好碰到500mL錐形瓶的底部,再通過漏斗加入150mL～200mL的氫氧化鈉溶液(5.2),使消化液堿化。注意漏斗頸部不能被排空,保證有液封。

打開冷凝管的冷凝水,開始蒸餾。瓶中指示劑立刻顯示堿性顏色。在此過程中,保證產(chǎn)生的蒸汽量恒定。停止加熱,降下錐形瓶,使冷凝管離開液面,讓多余冷凝液再滴入瓶?jī)?nèi),用水沖洗冷凝管末端,水也滴入瓶?jī)?nèi),瓶?jī)?nèi)液體呈綠色。

用10mL或25mL的滴定管(6.4)和用已標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.5)滴定瓶?jī)?nèi)液體,直至顏色變?yōu)樽霞t色,讀取耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。

7.5 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

7.6 空白測(cè)定

用試劑作空白測(cè)定。如樣品盛器含氮,則應(yīng)將盛器進(jìn)行空白測(cè)定。

8.結(jié)果計(jì)算

淀粉及其衍生物的氮含量是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算公式見式(1)。

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